【导读】一、检查温度、湿度和防尘效果：①温度变化大，会导致谱线偏离初射狭缝，使谱线强度发生变化，不能正常进行分析，炉前实验室要求空气调整装置连续运行，因此，开空

    一、检查温度、湿度和防尘效果：

    ①温度变化大，会导致谱线偏离初射狭缝，使谱线强度发生变化，不能正常进行分析，炉前实验室要求空气调整装置连续运行，因此，开空调使室温达到一定的温度后，才能开始工作。

    ②湿度如大于60%，则会导致试样的激发状况。

    ③灰尘太大，会影响光源和计算机等仪器的正常运行。

    ④对真空型光电光谱仪，使用前必须检验真空度，以保证磷、硫分析的准确度。

    二、氩气：

    氩气是光谱仪工作的必要前提之一，如果氩气不足，就会造成试样不能充分激发，甚至导致整台仪器的损坏。

    氩气一般有三种规格：一种普氩，纯度一般在99.9%以下：一种是纯氩，纯度一般在99.99%;一种是高纯氩气，纯度大于99.996%。我们在光谱仪使用过程中，要用高纯氩气，否则就会出现打白点，激发不好试样的情况，就会影响试样的分析准确程度。

    在仪器使用之前一定要检查氩气的状况，以确保有足够的氩气。氩气瓶上一般要配备一块氧气表，这种表有两个表头，一个表的量程为0~2.5MPa,其作用是观察氩气瓶内的压力情况，一瓶新的氩气压力一般在12~14MPa之间，当此表的压力到0.5MPa时就应该停止使用，更换一瓶新的，如果完全用完的话，下次再用此瓶冲装后的氩气，就达不到正常的纯度，就会影响光谱仪的使用;另一个表头的量程为0~2.5MPa，其作用是用来调节光谱仪工作时的氩气流量。我们通过大量的实验证明：一般情况下，把其调节到0.3~0.4MPa时，对仪器的各种性能能发挥到最佳状态，故此请光谱仪用户要把其固定在0.3~0.4MPa之间。

    仪器内部也有几条氩气气路，光谱仪的用气是通过气动板来进行工作的，主要有三种状态，一种是氩气冲洗和预燃时的气流量，一般情况下作黑色金属，把流量计的指示珠放在8左右;一种是激发时的气流量，一般情况下，把其调节在6左右，另一种是常流量，也就是说仪器在不工作时(也就是待机状态时)也要让其有氩气循环，这样，可以防止仪器的气路内进入空气或水汽导致仪器结果不可信。

    氩气气路是由铜管来连接的，这样就不可避免的存在连接点的情况，每个连接点就存在着有氩气漏泄的可能，因此要定期进行检查各个接头是否漏气，特别注意的一个连接点就是;以其后面板上有“氩气入”的铜螺丝接口，因为每次更换氩气瓶就会使通关振动，时间一长就会使接口松动，有可能漏气。如果真正漏气的话有两个扳手把其拧紧就可以了。

    氩气气路要保持洁净清洁，这样才能保证样品被完全激发，是分析结果达到更准确，但也不可避免氩气气路有污染的情况，一般主要有以下几种途径：

    1.氩气纯度达不到高纯氩的状态，这样就不能使试样激发甚至打白点根本激发不起来;

    2.氩气气路泄漏，使氩气流散到空气中，或有空气渗透到气路内导致氩气纯度降低;

    3.由于激发台内的激发聚积物太多而影响到氩气得流畅，导致气路堵塞，影响分析。

    鉴于以上情况我们要尽可能的准备正规厂家生产的高纯氩气以供仪器使用，及时检查氩气气路是否连接好确保没有泄漏情况，定期清理火花台内部灰尘和吹通废氩流出气路的蓝色PUC管，定期更换水瓶中的水，把各种隐患排除，以确保光谱仪能正常工作。

    气路好坏的判断：一般可以从三方面着手

    1.激发废旧试样，看点子是否激发正常(中间有金属光泽，四周有黑色固体放电物痕迹)，则说明氩气比较好;如果激发不好或根本就打的白点子，则氩气不好，需更换;

    2.激发完废旧试样，打开“显示选择”下拉菜单中的：“原始强度”，看FeR(CuR……)的原始强度是否和原来的数值相近(一般控制在±15%)，就说明试样激发好了，氩气比较好;否则氩气不好。

    3.看“显示选择”下拉菜单中的“元素浓度”，连续激发几点，看数据的稳定性，如果稳定，则氩气比较好;否则不好。

    鉴于以上种种因素，氩气对光谱仪工作至关重要，希望用户能够按照厂家要求购置合格的高纯氩气，以确保生产产品的质量。

    三、激发室：

    激发室实质上就是一个氩气冲洗激发室，是由一个电极柱，电极、聚四氟乙烯套、火花架、火花台板和一个铸铝台构成，是光谱仪的重要组成部分之一，其主要作用是用来把样品激发出来的元素的复合光以提供给光栅进行分光变成单色光。

    激发室内的空腔中，由于试样的激发而残留的黑色沉积物，这种物质是导体，能够把电极柱和周围的铸铝连通构成导电电路，导致仪器不能正常工作，因此要定期清理里面的沉积物质。其操作方法如下：

    1.要关闭光源按钮;

    2.把火花台盖板上面的四个内六角螺丝用扳手松开(要对角线的方向对称松开);

    3.把火花台盖板反过来放在桌面上，小心别碰倒地上，否则就不能用了;

    4.把火花台罩卸下来放在椅子上;

    5.把火花台下面的蓝色废气管拔下来，清理干净并吹通;

    6.把火花台前面的白色胶螺丝拧下来;

    7.用吸尘器把激发台内的沉积物清理干净;

    8.用毛刷把火花台板上的灰尘轻轻刷掉，注意：别碰到上面的挡光片，否则会改变光的原始强度;

    9.把火花台板放好，用极距规的长端放在火花台板上的孔内，目的是确定电极和火花台板的中心空;

    10.把火花台板的四个螺丝拧紧(对角线方向);

    11.用电极扳手从白色胶螺丝的孔伸进去，把固定电极的顶丝松开，是电极松开;

    12.用极距规的短端把电极顶下去，使其表面和火花台面完全接触，不松开;

    13.用电极扳手把电极固定好;

    14.把白色胶螺丝用螺丝刀拧紧;

    15.把蓝色废气管插好;

    16.把火花台罩上好;

    17.用试样把火花台孔盖好，放下火花台架压好;

    18.把光源按钮打开;

    19.点“氩气冲洗”，冲洗氩气两分钟停止。

    按照上述步骤就把火花台清理干净了，然后再作其它工作。

    火花台盖板的要求：

    1.火花台盖板要求表面平整;用试样表面盖住，不能漏气，否则影响仪器的分析准确性;

    2.火花台盖板要经常用干净的布擦试，保持其洁净;

    3.在放试样时，要拿住火花台架，不能掉下来把火花台盖板砸坏，如果砸坏了就要更换一块，否则会影响分析的真实性。

    4.清理火花台时，取、放火花台板时要轻拿轻放，千万不要掉在地上或用重的物品压住，否则会导致其发生形变而表面不平整。

    总之，激发台是光谱仪的重要组成部件之一，要认真做好每一步工作，才能使光谱仪发挥其应有的效果。

    四、使用安全：

    1.光谱仪用的是220V50Hz的交流电，一定要注意电器连接不要有漏电情况;

    2.光谱仪正常工作时，火花台激发处的能量很大，电压能达到上万伏，因此在光谱仪工作时不能把火花台罩取下，不要乱碰其内部的铜管、铜柱，以防击伤甚至导致人身安全事故。如发现此类事件，后果由用户自己承担;

    3.光谱仪高压箱内有-1000V的高压，因此不要乱碰，否则会击伤;

    4.光谱仪光室内是高真空状态，如果达不到真空状态循环泵就会工作，使其达到真空状态。特别是在第一次安装或用户一段时间不用，再重新开机应用时一定要注意：先不要打开高压开关按钮，光打开电源，检测按钮，应把东方SpectroMeter程序打开，点击“仪器”下拉菜单中的“检测真空电路”观察下边的状态栏，等到其显示“高压已加”时，再把高压按钮打开，在进行其它的操作。否则一开始就把高压按钮打开，真空达不到高真空情况下，真空泵就要工作，而把光学室内的空气抽开，在这个状态下，有一个极限真空情况，很容易就会把内部的光电倍增管烧毁，导致整台仪器报废，无法进行使用，如出现这种情况，后果由用户负责，请用户要牢记。

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直读光谱仪的测量

　　1、使用环境：放置光谱仪的实验室应该防震，洁净，通风干燥（如南京麒麟生产的QL-5800A型直读光谱分析仪的环境要求：温度23正负5之间，适度在15-70%之间），一般来说直读光谱仪的相对适度应该小于80%，室内温度应该保持在0—50度之间，在同一个校准周期内室内温度变化不超过5摄氏度。

　　2、现场电源电压要求：QL-5800A型直读光谱分析仪的电源电压一定要是220V，千万不能用380V电压，因为HX-750型只是过流保护，没有过压保护，并且电压220V变化小于10%，频率50HZ，变化小于2%，并且一定要接地良好。

　　3、检查氩气瓶是否有氩气，并且必须是纯度99.99%以上的高纯氩气，氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机，压力表正确链接，打开氩气阀，检查氩气压力是否在10bar以上。

　　4、开机后，检查气压温度等条件是否满足仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5-5.5之间，温度在38正负1之间，一切正常时候就可以开始其他操作。

　　5、在开机之后到可以测量的这段时间大约在10分钟左右，在等待过程中可以先进行式样打磨，试样打磨对于测量也很重要，如打磨偏细则测得碳含量偏低，如打磨偏粗则测得碳含量偏高，对于试样的打磨粗磨后，最*用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发，否则结果也有偏差。样品表面纹路清晰，无缩孔，无砂眼则可进行测量分析，打磨好的试样表面不可以有手触摸，这是人为操作误差中常见的误差，一定要严格按安全操作规程操作。

　　6、选择模式，根据所测量试样的材质不同，而采用其相应的模式，低合金钢，铬钢，铬镍钢等的模式并不相同，应选择适合材质的模式，这点也很重要，它直读光谱仪测量准确性的关键，简单的说，直读分析测量属于定性定量分析，所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加准确，这也是本文的核心—仪器分析中直读光谱仪的准确性更好。

　　7、检验电极和激发装置是否清洁，用电极刷清洁电极和激发装置，电子表面钝化则需更换，然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置（一般电极端部到分析面距离4mm）。

　　8、用废样打点，直到打出的点符合3-6mm金属光泽点要求后，用与被测样品相近的标准试样测量，若标样的测量值与标准值偏差小，就可以进行测量了，若偏差较大或不稳定，应对此标样做OPS，若OPS结果仍不理想，那就需要重新制作曲线了，知道问题解决为止。

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光谱仪应具备的功能

　　光谱仪是进行光谱研究和物质结构分析，利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器。它的基本作用是测量被研究光（所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等）的光谱特性，包括波长、强度等谱线特征。

　　光谱仪器应具有以下功能：

　　（1）分光：把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。

　　（2）感光：将光信号转换成易于测量的电信号，相应测量出各波长光的强度，得到光能量按波长的发布规律。

　　（3）绘谱线图：把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。

　　要具备上述功能，一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统，分光系统，探测接收系统和传输存储显示系统。

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